固相萃取仪的优点介绍
作者:上海乔跃   来源:http://www.qiaoyue17.com/   点击:   时间:2014/8/11 14:56:00   
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一、固相萃取概念及基本原理:
固相萃取是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

二、固相萃取方法的优点:
固相萃取仪具有无可比拟的优势:
优点:无需特殊装置和材料
优点:操作简单,无需特殊装置
优点:
1.集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的最佳方法
2.比液液萃取更快,节省溶剂
3.可自动化批量处理
4.重现性好

三、固相萃取装置及基本操作步骤:
1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
关于固相萃取小柱:
a.常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)
b.常见规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg
为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
c.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取装置
(1)真空SPE装置组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵,真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
a、标配StopCock阀,精确控制流速
b、试管架高度可调,满足不同体积需要
c、压力表放空阀侧面设计,使用方便
d、设计紧凑、经久耐用、性价比高
3.基本操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗——最大程度除去干扰物。
洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2)填料保留杂质
固相萃取仪操作一般有三步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。

 
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