固相萃取使用说明
作者:乔跃   来源:乔跃   点击:   时间:2017/10/27 16:46:06   
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 固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术,专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化,不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 间。 固取液萃取相比,固相萃取更效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时相萃(SPE)通是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

固相萃取的优势:
·许多分析方法中已经替代了液-液萃取 
·节省分析时间 
·减少有机溶剂的使用,不污染环境 
·取代传统的溶剂萃取技术 
·高效、快速,可同时处理多个样品 
·提高分析质量,减少背景的干扰 
·提高了回收率
SPE应用实例
第一、参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。  
样品量  萃取柱的大小  
1ml 1ml  1ml~250ml,且不要求萃取速度 3ml 
1ml~250ml,要求快速萃取
6ml  10ml~250ml,要求高样品容量 12,20或60ml  <1L,且不要求萃取速度 
12,20或60ml  100ml~1L  47mm  >1L和要求高样品容量  90mm  
反相、正相和吸附类型的过程: 
被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物质不超过5毫克。 
离子交换过程: 
您必须考虑离子交换的容量: SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫当量/克。 
第二、选择好萃取柱后,四个步骤进行萃取过程:
步骤一:预处理萃取柱.
在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 
剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 
使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。  
步骤二:加入样品.  
将样品装入萃取柱,此时,固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样,当样品流出时,所选择的化合物(包括杂质)被留在萃取柱上。  
步骤三:冲洗填料. 
用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。 

 
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