凯氏定氮仪在测定饲料粗蛋白的注意细节和操作
作者:   来源:   点击:   时间:2017/3/23 13:34:50   
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 凯氏定氮仪又叫定氮仪,是以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度,认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项,就显得极为重要。

一、试样的粉碎  测定要求样品粉碎并全部过40目筛,目的在于使其具备均质性,便于溶样,更易于消化。但也须掌握以下四点:

(1)由于粉碎或过筛过程中,样品容易产生自动分级,如玉米,其硬质部分常聚集在上面,软质部分聚在下面。所以粉碎过筛后要重新混合均匀,以减少测量误差;

(2)粉碎完后,粉碎机中总会遗留少部分,这部分不能随便丢弃,否则将影响样品的均质性;

(3)粉碎过程要快,以避免样品的成分变化;

(4)对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料,无须再粉碎,当然这是基于混合机的良好混合均度的;如果拿去粉碎,会丢失部分粉末物质,且粉碎后产生分级,反而降低了样品的均质性。

二、试样的用量  试样的用量可根据情况而定,标准法中规定为0.5~1g,这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可,对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少,可适当增加到2~3g,否则,滴定时盐酸的消耗量只有1~2mL,会增加读数和测定的误差。 三、样品的消化 首先,确定硫酸的用量,要根据样品的用量来确定硫酸的用量,如果取2~3g样,则需25mL硫酸;对于含盐量高的样品,如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类,须相应增加硫酸用量,因为NaCl+H2SO4→HCL↑,加热后HCL会挥发。  消化液中加入大量硫酸钾或硫酸钠,其目的是用于提高消化温度。 K2SO4+H2SO4→KHSO4 KHSO4→K2SO4+SO3+H2O 如消化过程中,随着硫酸的分解和水分的蒸发,硫酸钾的浓度逐渐增大,则消化液沸点升高,加速了有机物的分解速度。但应注意硫酸钾的用量不能过大,如果消化温度太高,生成的硫酸铵也会分解出氨而使测定结果偏低。
(NH4)2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4 (NH4)HSO4→NH3↑+S02↑+H2O  在消化液冷却后呈固态,则表明硫酸钾用量过大,或硫酸用量不足。事实上,增加试样量和硫酸量,其混合催化剂的量不必增加。  在试样消化过程中,还要加硫酸铜等试剂为催化剂;进一步加速试样的消化分解。硫酸铜的催化反应如下:C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑ Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑  除硫酸铜外,常用的催化剂还有汞、氧化汞、硒粉、还原铁或上述物质的混合物。对于一般谷物样品,如玉米、小麦、稻谷等的消化,用硫酸铜作催化剂,只要适当增加盐用量,使用强热源,其效果与汞催化剂完全一样;对于难消化物质的样品,硫酸铜催化效果不如汞,测得蛋白质含量偏低。  用硫酸铜作催化剂的好处,是在蒸馏氨时可作为碱性反应的指示剂。 添加氧化剂可帮助有机质消化,但氧化性较强的氧化剂会使氨氧化为氮气损失。对于富含脂肪或消化过程中易发泡的样品,可在消化前添加少量氧化剂,如过氧化氢,一般不用高锰酸钾和次氯酸作氧化剂。 
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