粗纤维测定仪的注意事项及操作步骤
作者:   来源:   点击:   时间:2017/3/31 9:07:05   
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一、依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

二、纤维测定仪实验注意事项:  
1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;
2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;
3. 仪器清洗最好不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,最好选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;  
4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;
5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;
6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;
三、粗纤维测定仪的操作步骤 :
粗纤维测定仪采用酸碱消煮法原理(在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质)。其操作步骤(操作必须带厚橡胶手套)如下: 1、先拿下仪器顶部三个烧瓶,然后将连接橡胶管的三个阀门关闭(开关与阀门保持垂直状态为关闭),然后分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水(应不少于2000ml),将瓶盖盖上,放到仪器顶部的加热盘上。
2、先将坩埚套上密封圈,然后在坩埚内放入1-2g(精确到0.0002g)试样。再拉起提升手柄,此时仪器安放抽滤杯座架会自动下降,然后将坩埚分别放入6个抽滤座中。再按下提升手柄,这时抽滤杯,坩埚和消煮管会相互卡紧(注意按下提升手柄时,确保抽滤底杯,坩埚和消煮管相互对正,以免顺坏玻璃),然后用手将3件玻璃相互拧紧,从而确保操作时候液体不会渗出。
3、仪器左侧的进水口接管连接自来水,然后打开自来水开关,注意水量适中。先打开电源开关,然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关,调节预热电压旋钮,将其调到顺时针最大,这时电压表显示电压为220V左右
4、等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。
5、待上面的液体微沸后,把下方8个红球开关全部调整为水平关闭状态,然后将酸瓶橡胶管上阀门出口插入消煮管中,慢慢打开阀门,将酸液分别加入到消煮管中(从左到右依次为 1、2、3、4、5、6 号消煮管)量为 200ml(约到消煮管中间隔板下水平位置),关闭阀门,再在每个消煮管内加2滴正幸酵。关闭酸预热开关。将挡热板紧靠在加热盒前面,将消煮管调压旋钮调至最大,此时对应电压表显示约220V左右,待消煮管内酸液再次微沸后再将电压调至150-170V左右,使酸液保持微沸,向上打开方定时器开关,设置时间为 30 分(一般在出厂时已调好)。30 分钟消煮时间到,则蜂鸣器鸣叫。
6、将消煮加热开关关闭,将挡热板取下,将消煮调压选钮逆时针旋到底,先打开1-6玻璃管对应阀门(一个个单独打开抽滤),再打开抽滤阀门,最后打开抽滤泵控制开关将酸液抽掉。抽完后,先关闭抽滤泵控制开关,再关闭玻璃管对应阀门,最后关闭抽滤阀门。(在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时,可关闭抽滤泵开关,然后先开启反冲阀门开关,再打开反冲泵开关用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵开关,关闭反冲阀门开关,然后打开抽滤泵开关继续抽滤.洗涤完毕后关闭所有阀门开关及泵开关)。
7、6根消煮管中的全部酸液抽滤完成后,再把蒸馏水瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,消煮管中加入蒸馏水200ml后再抽干,连续2-3次,直至用试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关.用蒸馏水将6根消煮管分别抽滤并用试纸检测完成。
8、然后把碱瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,分别在消煮管中加入微沸的碱溶液 200ml 后关闭阀门,在再每个消煮管中加入2滴正辛酵后,然后按照第5条后半部分和第6、7条的操作,进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。 
9、以上工作完成后,用吸管分别在消煮管上口加入25ml左右95%乙酵,浸泡十几分钟后抽干。
10、小心拉起提升手柄,此时抽滤杯和坩埚会一起下降(有时候消煮管和坩埚会吸住),然后手压住抽滤底座,使坩埚与抽滤底座旋松上升使坩埚取出。(或者消煮管和坩埚吸住时,将消煮管与坩埚相反方向转动,使坩埚往下取下拿出)。
11、最后把坩埚上的密封圈取下(方法看结构图上)把坩埚移入恒温箱,在130℃±2℃下烘干2小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称重后得到m1。将称重后的坩埚再放入500±25℃的高温炉内灼烧1小时,取出后置于干燥器中冷却至室温后得到m2,测定结果按下式计算:  m1— m2
   粗纤维%=―――――――――――――% m
  式中:m1 -----130℃烘干后坩埚及试样残渣重;
  m2-----500℃灼烧后坩埚及试样残渣重;
  m------试样(未脱脂)质量。
 
12、取下坩埚后,关闭电源 
 

 
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